赫爾槽試(shi)驗

赫爾槽試驗(yan)是現代電鍍新(xin)工藝試驗，新助(zhù)劑開發🚶‍♀️及改進(jin)🏒，鍍🛀🏻液工藝維護(hù)等過程中最基(jī)本、最便捷的手(shou)段之一，不可或(huò)缺。不能熟練掌(zhǎng)握赫爾槽試驗(yan)，就稱不上是合(he)格的電鍍技術(shu)工作者。然而，如(rú)何認識、正确操(cāo)作該項試驗，卻(què)有許多問題值(zhí)得讨論。

1.分析化(huà)驗與小槽試驗(yan)

調整電鍍液有(you)三個途徑：一是(shi)憑經驗判斷，二(èr)是進行化驗分(fèn)✊析，三是通過試(shì)驗判定。對應用(yong)年久、已有經驗(yan)的老工藝，憑觀(guan)察工件鍍層狀(zhuàng)況，判定該如何(he)調整，不能說完(wán)全無用。例如：一(yi)看氰化鍍銅層(céng)的色澤、低電流(liú)🆚密度區狀況，就(jiu)能立即判斷出(chū)遊離氰濃㊙️度的(de)高低。但這也隻(zhī)能在♊鍍層已表(biǎo)現🔱出異常時才(cai)💃🏻能判斷，且要有(you)相當豐富的實(shí)🏃‍♂️踐經驗，對新工(gōng)藝、新助劑的采(cǎi)用則無法判定(dìng)(因無經驗可言(yan))。

1. 1 依分析化驗結(jie)果調整鍍液

完(wan)全依分析化驗(yan)結果來調整鍍(du)液的工藝人員(yuán)，稱不上☔合格，因(yīn)🔞為分析化驗具(jù)有相當大的局(ju)限性。

1. 1. 1 分析方法(fǎ)本身有問題
有(yǒu)一名經驗豐富(fu)、化學基本功很(hen)紮實的大學本(ben)科畢業的老分(fen)析員告訴筆者(zhe)，書上所載的分(fèn)析化驗方法相(xiang)互傳來抄去，其(qi)中有不少本身(shēn)就有問題。筆者(zhe)也學過分析化(hua)學、儀器分析等(deng)專業課程，有些(xiē)方法并不切合(hé)大生産實際。例(li)如，用于化驗分(fèn)析氯化鉀鍍鋅(xin)液中氯化鉀的(de)常規方法隻适(shi)🐇于新配鍍液㊙️，而(er)不适于大生産(chǎn)中應用已久的(de)鍍液。講一個🌈真(zhen)實的故事：多年(nián)前，一位電鍍廠(chang)化驗員🌈與工藝(yì)員吵得不可開(kāi)交。化驗員堅❄️持(chi)說自己的化驗(yàn)結果是準确的(de)，标準液✊是剛标(biao)定了的，終點判(pan)定也是準确的(de)，計🐉算無誤，鍍液(yè)中的氯化鉀就(jiù)是多了。工藝員(yuan)卻堅持說，氯化(huà)鉀就是少了很(hen)多，要至少補充(chong)60g/L才能生産。其實(shi)兩人都是對的(de)。問題不在于誰(shui)是誰👄非🌈，而在于(yu)分👄析方法本身(shēn)就存在有問題(ti)：先化驗總氯、總(zǒng)鋅，換算出氯化(huà)🈲鋅，餘氯再從理(li)論上換算為氯(lü)化鉀。大生産中(zhong)用鹽酸酸洗，清(qīng)☔洗不淨(尤其是(shì)管件)時，會将鹽(yan)酸不斷帶入鍍(dù)液中；平時因陰(yīn)極電流效率遠(yuǎn)低😘于陽極電流(liu)效率，鍍液pH值會(huì)不斷上升，又用(yòng)鹽酸調低pH值，總(zong)氯量不斷上升(shēng)，而K+因帶出損耗(hao)又不斷減少。K+對(duì)提高鍍液電導(dao)率起重要作用(yòng)(效果比Na+好)，而上(shàng)述工廠并無條(tiao)件用選擇性鉀(jiǎ)離子電極法或(huò)高級儀器分析(xī)K+含量，隻能采用(yong)常規化驗法分(fèn)析總氯。因此化(huà)驗員雖然很🔴辛(xin)苦，但結果沒有(yǒu)任何作用；工藝(yì)員根據實🌏際電(dian)鍍或實驗判定(dìng)氯化鉀少了許(xǔ)多，是符合實際(ji)的。類似的問題(ti)還是應該以工(gong)藝試驗結果為(wei)準。

1. 1. 2 工廠分析手(shou)段的欠缺

現代(dai)儀器分析發展(zhan)很快，對遠在幾(ji)億光年的星球(qiú)，能用光譜分析(xī)其組分；我國“嫦(chang)娥一号”飛船繞(rào)月球飛行，也能(néng)分析月球表層(céng)組分含量；DNA 法可(ke)分析千年古屍(shi)。但這些都要求(qiú)采用高科技儀(yi)器⭐分析手段🌈，一(yi)般電鍍廠沒有(you)能力采用這些(xiē)高級儀器分析(xī)，連鍍液中❗微量(liang)金屬雜質都難(nan)以分析，這是現(xiàn)實。

1. 1. 3 化驗人員的(de)責任心與操作(zuo)水平

分析化驗(yàn)的準确性受人(rén)為因素影響很(hěn)大。同樣一🔅種鍍(dù)液，找不同地方(fāng)、不同化驗人員(yuán)分析，可能結果(guǒ)相差很大，這與(yǔ)化驗人員的責(zé)任心、知識水平(ping)、操作熟練程度(du)密切相關。化驗(yan)是一項要求科(ke)學嚴謹、細心耐(nài)心的工作。例如(rú)使用分析天平(ping)的熟練程度(對(duì)苛性鈉等易潮(chao)解物，動作慢了(le)則越稱越重)，對(dui)标準溶液是否(fǒu)及時标定、更新(xin)，滴定終點的判(pàn)定，采用重量法(fa)時對沉澱的洗(xi)滌與收集(如鍍(dù)鉻液，特别是低(di)鉻鈍化液中硫(liú)酸的重量法分(fèn)析，光亮酸銅液(ye)中氯離子的常(chang)規分析等的結(jie)果幾乎不✉️可信(xìn))，幹擾物質的去(qù)除等等，影響因(yin)素太多。

要考察(chá)化驗準确性很(hěn)簡單：精确稱取(qu)分析純材料配(pei)液，叫💋化驗一下(xià)，即可看出誤差(chà)。筆者原所在國(guó)營企業❄️有一名(míng)正宗大學科班(ban)畢業的老化驗(yan)員，她對💰電鍍液(ye)⭐的分析在成都(dou)地區可稱王牌(pái)水平，但帶的幾(jǐ)個徒弟💯都半途(tú)而廢，原因是不(bú)能達到她近乎(hu)苛🙇🏻刻的要求，比(bǐ)如搖三角瓶要(yào)搖得均勻，清洗(xi)燒杯、三角瓶等(deng)要求内🔆外完全(quán)親水，并用蒸餾(liu)水淌一次。

1. 1. 4 無法(fǎ)常規化驗的組(zǔ)分太多

鍍液中(zhong)含量少、影響大(da)的無機雜質、有(you)機雜質無法分(fen)析。現代廣泛采(cai)用由多種有機(ji)中間體複配而(er)成的添🚩加劑、光(guāng)亮劑，即🌈使知道(dào)組分，也無法分(fen)析；售品更多以(yi)代号表示，連組(zǔ)分都不知，分析(xī)化驗更無從♌談(tan)起。

作者并不否(fou)定分析化驗的(de)作用，但常規化(hua)驗僅供參考，還(hai)😄須輔以試驗驗(yàn)證。對于合金電(dian)鍍，鍍液或鍍層(ceng)中合金🔴元素✍️的(de)多少，難🚩以通過(guò)試驗來确定。此(cǐ)時，準确的分析(xī)化👉驗就很必要(yao)了。

1. 2 試驗方法的(de)選擇

試驗可供(gong)選擇的方法有(yǒu)多種：(1) 在小型鍍(du)槽中利用小型(xíng)工件作小試。此(cǐ)法用液量較大(dà)，且陰陽極距離(li)近，不能真實反(fan)映大👨‍❤️‍👨生☎️産的幾(jǐ)何因素對分散(sàn)能力等的影響(xiǎng)，隻能作為新☎️工(gōng)藝、新助劑等研(yán)發的第二階段(duàn)試驗用(研發通(tong)常包括實驗室(shi)試驗、小試、中試(shì)和生産應用4 個(ge)階段)。(2) 燒杯内試(shì)驗。小燒杯試驗(yan)用液不多，但用(yòng)試片試驗時，隻(zhi)能反映👨‍❤️‍👨某💞一特(tè)定電流密度下(xia)的情況，難以在(zai)同一試片上反(fan)映出寬電流📧密(mi)度👣範圍内鍍層(ceng)的狀況，但可用(yong)不同基體材料(liào)小件(特别是難(nán)鍍材料)判定電(dian)鍍效果。(3) 赫爾槽(cao)試驗。其最大的(de)優點是：能用很(hěn)少的鍍液，一次(cì)試驗即可✌️反映(ying)出十分寬廣的(de)電流密度範圍(wei)内鍍層的狀況(kuàng)。它是實驗💰室應(ying)用最👉廣、最快捷(jie)的試驗方法。正(zheng)因為如此，一經(jing)發明，就迅速獲(huo)得了推廣應用(yong)。

2. 赫爾槽及陰極(ji)試片上的電流(liú)分布

2. 1 赫爾槽

赫(hè)爾槽是1939 年英國(guó)人R. O. Hull 發明的一種(zhǒng)小型電鍍試驗(yàn)槽，又譯為霍爾(ěr)槽。因形為梯形(xíng)，故又稱梯形槽(cáo)。按盛液體積來(lái)分，有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多種尺(chi)寸。用得最多的(de)是267mL(英制用)和250mL(公(gōng)制用)兩種。我國(guó)采用公制，為便(biàn)于換算，多直接(jiē)于267 mL的赫爾槽中(zhōng)盛裝250 mL 鍍液使用(yòng)。
2. 2 赫爾槽陰極試(shì)片上電流密度(du)的分布

試驗時(shí)，在圖1中的AD 邊放(fàng)陽極，BC 邊放陰極(jí)試片。試片B 端距(ju)離陽極最近，鍍(du)液電阻最小，因(yin)而電流密度最(zuì)大，稱為高端或(huo)近端；C 端正好相(xiàng)反，稱為低端或(huo)遠端。

标準尺寸(cun)267 mL 赫爾槽的陰極(ji)試片上，電流密(mì)度的分布可用(yong)下式(1)計算：

Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)

其中(zhong)：

Jk──陰極上某位置(zhì)的電流密度(A/dm2)；

I──選(xuǎn)用的電流強度(du)，即試驗用電流(liu)(A)；

L──陰極試片上該(gai)位置距近端的(de)距離(cm)。

式(1)僅适于(yu)L 為1~9cm 範圍内的計(ji)算，L<1cm或L>9cm 都不适用(yòng)。

表1 為計算結果(guǒ)。
3.赫爾槽試驗的(de)基本要求

3. 1 電源(yuan)

(1) 輸出直流紋波(bō)系數與大生産(chan)用電源基本一(yi)緻。這就要求電(diàn)流具有多種輸(shū)出波形供選擇(ze)，制作起來比較(jiao)♊難。對于必須要(yào)求低紋波直流(liú)的工藝，應采用(yong)低紋波直流小(xiao)電源。市場上部(bù)分高頻開關試(shì)驗用電源能達(da)到此要求。單相(xiàng)可控矽或矽整(zhěng)流的全波(或橋(qiao)式)整流電源若(ruò)未加π 型濾波，也(yě)達不到要求(懂(dǒng)電器的人可購(gou)100W/24V 的變壓器，用低(di)壓側作電感線(xian)圈，另加2隻24V/6800μF 的電(dian)解電容制作濾(lǜ)波器)。
(2)輸出電壓(ya)0~15V、電流0~10A 的小電源(yuán)。電源額定輸出(chu)電流越大，讀數(shu)越不準确(尤其(qi)是動圈式電流(liu)表、電壓表)，試驗(yàn)不具有重現性(xing)。有人居然還用(yong)大生産用的500A 整(zhěng)流器做赫爾槽(cao)試驗，實在令人(rén)費解。

(3) 最好帶有(you)時間預置定時(shi)聲音報警，可不(bú)必死盯時間。時(shí)間不準，試驗重(zhòng)現性也差。

(4)必須(xu)同時有電流與(yu)電壓顯示。電流(liu)相同時，電壓越(yuè)低，說明鍍液電(dian)導率越高。對于(yú)光亮酸銅液，2A攪(jiao)拌鍍，正常試驗(yàn)電壓應為3.0~3.2V(與所(suo)用外電路線肯(kěn)定硫酸多了。通(tong)過電壓即可大(dà)🌈緻判定✂️硫酸的(de)多少。筆者用的(de)是自研自裝的(de)0~15V、0~5A 的小型單相電(diàn)源，全波整流後(hòu)大電容濾波，由(you)具有恒流🌈特性(xìng)🏃‍♂️的✨功率場效應(ying)管(VMOS 管)調整輸出(chū)，具有低紋波直(zhi)流輸出，帶風冷(leng)且以撥碼開關(guān)預置時間，到時(shi)音樂報警。

3. 2 陽極(ji)

3. 2. 1 材料

陽級用材(cai)料應與大生産(chǎn)相同。如光亮酸(suān)銅用低磷銅陽(yang)極，鍍鉻用鉛錫(xī)陽極，鍍鋅用0#鋅(xīn)陽極，堿銅用紫(zi)銅陽極，仿金鍍(dù)用仿金合金陽(yáng)極或H68黃銅闆等(děng)。

3. 2. 2 尺寸

标準尺寸(cun)為寬63mm、長65~68mm。不允許(xu)過窄，否則安放(fàng)時或左或右，試(shì)驗重現性差；也(yě)不允許有缺角(jiao)現象，用殘了就(jiù)應更新。厚度不(bu)宜大于5mm，否則液(yè)位上升過多，導(dao)緻試驗結果不(bu)準。可選生産上(shàng)用薄了的陽極(ji)截割，但尺寸應(yīng)符合要求。筆者(zhe)則制有模具，對(dui)于鋅、錫、錫鉛合(he)金，用模具熔鑄(zhù)多個備用。

3. 2. 3 砂洗(xǐ)

由于赫爾槽試(shì)驗時陰、陽極(指(zhi)平闆陽極)的面(miàn)積比約1∶0.63，但大生(sheng)産要求該比值(zhi)大于1，因此，對光(guāng)亮酸銅等進行(háng)赫爾槽試驗時(shi)，時間久了⚽陽✉️極(jí)可🍉能鈍化。若發(fā)現陽極有鈍化(huà)現象(電流減小(xiao)、電壓升高)，應将(jiang)其取出，砂洗幹(gan)淨或活化處理(lǐ)後再用。對于酸(suān)🈲性亮銅，2A 攪拌鍍(dù)5min，磷銅陽極不應(yīng)鈍化；若鈍化了(le)，則應尋找原因(yīn)(硫酸過少、氯離(li)子不足、含磷量(liang)過高等)。

3. 3 陰極試(shi)片

3. 3. 1 材料

一般可(kě)用黃銅片，鍍鋅(xīn)與硬鉻則用冷(leng)軋鋼片。考察鋼(gang)鐵件上🈲無氰堿(jian)銅的結合力時(shi)，用光亮冷軋鋼(gāng)片；考察裝飾鍍(dù)鉻的光亮範圍(wei)時，用剛鍍過亮(liàng)鎳而尚未鈍化(huà)的試片。一般試(shi)片經砂洗，或鐵(tiě)試片褪鋅、褪鉻(gè)後，可重複使用(yong)多次，一次性使(shǐ)用則過于浪費(fei)。

3. 3. 2 尺寸

标準尺寸(cun)為長100mm、寬65~68mm、厚0.3~0.5mm。過長(zhǎng)，放不下，貼不緊(jǐn)；過短，或左或右(you)，試驗重現性差(cha)且電流密度分(fen)布不正常。最好(hao)用剪床下料，規(guī)矩、平整。

3. 3. 3 保存

若(ruo)試片要保存供(gong)客戶看，鍍後應(ying)鈍化(除鍍鉻外(wai))、吹幹，密封保存(cún)。可重複使用的(de)試片，若是鋼片(pian)，則應褪🏃🏻除⚽鍍層(ceng)後存放于稀堿(jiǎn)水中，以防生鏽(xiù)；對于光亮酸銅(tong)試片，應存☁️放于(yú)稀硫酸中，防止(zhǐ)嚴重氧化變色(se)，否則再處理時(shí)很麻煩。

3. 3. 4 鍍前處(chu)理

陰極試片的(de)鍍前處理十分(fen)重要。試驗達不(bú)到預期效❤️果，與(yǔ)鍍💃前🧑🏾‍🤝‍🧑🏼處理不細(xi)心關系很大。

3. 3. 4. 1 砂(sha)磨

由于試片本(běn)身或重複使用(yòng)時鍍層硬度可(kě)能相差很大📞，應(yīng)備有640#、850#甚至金相(xiang)砂紙等多種水(shui)砂紙。冷軋鋼片(pian)鍍鋅一般不用(yong)砂磨。重複使用(yòng)的鍍鎳試片，應(yīng)先用較粗的砂(sha)紙将亮鎳層磨(mo)至失🐪光，再用細(xì)砂紙将粗砂路(lù)磨幹淨。鍍錫、鍍(du)銅、鍍銀層很軟(ruǎn)，要用840#以上細砂(shā)紙砂磨，必要時(shi)再用金相砂紙(zhi)砂磨至基❗本看(kan)不見砂路。專門(mén)考察半光亮鎳(niè)、亮鎳、酸銅等的(de)㊙️整平能力時，因(yin)🔞一般無專🙇‍♀️門測(ce)試儀器，黃銅試(shi)片應先抛光💔至(zhi)鏡面光亮，再用(yòng)寬約5cm的840#細砂紙(zhi)在試片中部沿(yán)長度方向均勻(yun)磨出一條砂路(lù)帶，在相🎯同✔️條件(jian)下鍍10min後，比較砂(sha)路被填平的範(fàn)圍。若考察鍍鎳(nie)液有無因硝🔴酸(suan)根造成的低區(qū)漏鍍，銅試片低(di)區2cm内應砂現銅(tóng)。砂磨試片應注(zhu)意兩點：(1)細砂路(lu)應磨順直，不允(yun)許沿不同方向(xiang)或旋轉式地亂(luan)磨，否則光💯亮電(dian)鍍後會造成誤(wu)判；(2)手指隻能壓(yā)住長度方向邊(biān)緣1cm處不受鍍的(de)部分，因多數情(qíng)況下砂磨後不(bú)用再除油🌈，若按(àn)住受鍍部分，鍍(du)後會留下指紋(wén)印。砂磨試片是(shì)做🔅赫爾槽試驗(yan)的基本🚶‍♀️功，也是(shì)第一道關口。砂(sha)磨試片不合格(gé)，試⭐驗難免🐅問題(ti)百出。

3. 3. 4. 2 試片背面(miàn)絕緣

不少人做(zuo)試驗時試片背(bèi)面不作絕緣處(chu)理，這是不對的(de)。因每次夾持試(shi)片時貼緊槽壁(bì)的程度不一樣(yang)(特别是試片薄(bao)而不平整時)，背(bèi)面消耗的電流(liu)不一樣，正面的(de)電流也就不一(yī)樣，結果重現性(xìng)差。簡單的辦法(fǎ)是在幹燥試片(piàn)背面貼透明膠(jiāo)帶，其寬度應足(zu)夠，無氣泡。若用(yong)銅試片，用剪床(chuáng)剪取表面無壓(yā)痕、銅🔞箔較厚的(de)單面印制闆最(zui)好，背面不用再(zài)作絕緣⛷️，可重複(fu)使用多次。

3. 3. 4. 3 除油(yóu)與活化

采用手(shou)工除油：用細布(bu)沾水泥漿、室溫(wen)除油劑、優質洗(xǐ)衣粉等擦🐉洗除(chú)油。若砂磨過的(de)試片已能完全(quán)親水，可不再除(chú)油；若不能完全(quan)親水，則應除油(you)至全部♍親水。用(yòng)🌈堿性除油後或(huo)浸泡于堿水中(zhōng)的鐵試片時，清(qing)洗後要做活化(huà)處理。對新砂磨(mo)後又親水的試(shi)片，因砂磨已去(qu)掉表面鈍化層(ceng)，可不經活🤞化，水(shuǐ)洗後立🤞即鍍。

3. 3. 4. 4 鍍(du)前水洗

筆者在(zài)試驗光亮酸銅(tóng)液時，用水砂紙(zhi)砂磨試片，以水(shuǐ)沖洗後📧電😍鍍，鍍(du)層起細麻砂。開(kāi)始懷疑M過多，但(dàn)無論如何調整(zheng)光亮劑中M的含(han)量，鍍層仍起細(xi)麻砂。後來才想(xiang)到可能試片有(you)問題。在沖⛷️洗的(de)同時用細布對(dui)試片表面認真(zhēn)抹洗，鍍後則再(zài)無麻砂。原來，砂(sha)🚶磨時試片表面(mian)粘附的細砂塵(chen)，即👣使沖洗也洗(xi)不掉，更不用說(shuō)浸洗了。筆者在(zai)試驗亮鎳等其(qi)他工藝時也出(chu)現過同樣問題(tí)。吸取🌈教訓後，以(yǐ)後都要求試片(piàn)在鍍前沖洗的(de)同時用細布抹(mo)洗徹底。

3. 4 加溫(冷(lěng)卻)與攪拌

3. 4. 1 加溫(wen)與冷卻

對于帶(dài)電加熱的赫爾(er)槽，可直接用其(qi)進行鍍液加溫(wēn)，若無自🌈動📐控溫(wen)，則應注意監測(cè)液溫。對于普通(tong)赫爾槽，若試驗(yàn)時氣溫較高，可(ke)在電爐上用燒(shāo)杯多取一點鍍(du)液進行加熱，至(zhi)高于試驗溫度(dù)5~7°C(因陰、陽極闆要(yào)吸收部分熱量(liang))時，倒250mL 鍍液于赫(he)爾槽中，立即試(shi)驗，3~5min 内能維持在(zai)工作範圍内。若(ruò)氣溫低，則應在(zai)恒溫水📱浴⭕鍋内(nèi)先将液溫加夠(gòu)，赫爾槽放在水(shui)浴鍋内保溫🔅。鍍(dù)鉻時，液溫對鍍(du)層光亮範圍的(de)影響很大，試驗(yan)溫👅度應準确，要(yào)先在槽中放入(rù)陽極，倒入加熱(rè)至高于試驗溫(wēn)度約3°C的鍍液，并(bing)放入一支溫度(dù)計，待液溫降到(dao)試驗溫度時立(lì)即放入事先準(zhun)備好的試片，鍍(du)1min。由于放熱，液溫(wēn)會有所升高。250mL鍍(dù)液用10A 電流，125mL鍍液(ye)則用5A電流。若氣(qi)溫較高時要做(zuò)硫酸鹽光亮酸(suan)銅或酸錫鍍🏃🏻‍♂️液(yè)📱的低溫試驗，應(yīng)将事先制好的(de)冰塊存于小保(bǎo)💚溫桶中，在幾個(gè)小燒杯中⭕裝入(rù)鍍液，然後放入(ru)水浴鍋中，往水(shuǐ)浴鍋📞中加入冰(bīng)塊，待鍍液降⭐到(dào)略低于試驗溫(wēn)度時，将鍍液倒(dao)💰入赫爾槽💋中，再(zai)将赫爾槽放入(rù)冷卻了的水🏃🏻‍♂️浴(yu)中進行試驗，并(bìng)應及時用溫度(dù)計監🍉測液溫。

3. 4. 2 鍍(dù)液攪拌

攪拌雖(suī)可減小濃差極(ji)化，擴大允許陰(yīn)極電流密度，但(dan)☀️會使光亮整平(píng)範圍向高端移(yí)動，導緻低電流(liú)密度區🌍光亮🈲整(zhěng)平性下降。攪拌(bàn)強度不一樣，鍍(dù)層的光亮整平(píng)🏃🏻性也不一樣。筆(bǐ)者不主張用帶(dai)空氣攪拌的赫(hè)爾槽作空氣攪(jiǎo)拌，原因是這種(zhǒng)整體注塑的赫(hè)爾槽 ，出氣孔的(de)孔徑大而且🏃‍♂️分(fen)布稀疏，對試片(pian)攪拌不均勻，鍍(du)層易出⛷️現亮度(du)不一的豎狀條(tiao)帶，可能造成♉誤(wù)判。若孔小而密(mì)，一是注🌏塑困難(nán)，二是易堵塞，三(sān)是換液清洗較(jiao)麻煩。故甯可多(duo)花點勞力，采用(yòng)普通赫爾槽，用(yòng)直徑3mm左右的細(xì)玻棒，按約每秒(miǎo)一個來回的均(jun)勻速度，在🔞陰極(jí)表面附近來回(hui)作機械攪拌。這(zhè)樣，試驗的重現(xiàn)性好得多，也易(yi)判斷鍍液本身(shen)是否會使鍍層(ceng)産生豎狀條紋(wén)。

3. 5 電流強度與時(shi)間的選擇

應根(gēn)據工藝要求及(jí)試驗目的來靈(líng)活選擇。一般而(er)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼言，半光亮鎳☁️、亮(liàng)鎳、光亮酸銅，2A攪(jiǎo)拌鍍5min左右，專門(men)考察整平能力(lì)時鍍10min；硫酸鹽光(guang)亮鍍錫，1A攪拌鍍(dù)5min；氯化物鍍鋅，2A靜(jìng)鍍5min；鋅酸鹽鍍鋅(xīn)，3A靜鍍5min；無氰堿銅(tong)，1A攪拌鍍5min；氰化鍍(dù)銅，2A靜鍍3~5min。要特别(bié)考察深鍍能力(li)或低區雜質影(yǐng)響，是否有漏鍍(dù)(如硝酸根造成(chéng)鍍鎳低區漏鍍(du))及處理效果時(shi)，以0.1~0.3A 鍍3~5min。當所用電(dian)流太小，電壓太(tai)低時，應串接小(xiǎo)量程數字式電(diàn)流表🤞，并接電壓(yā)表作測定(可用(yong)數字式萬用表(biǎo)的直流電流、電(dian)壓檔)，否則讀數(shù)不準，重現性差(cha)。筆者試驗HEDP無氰(qíng)堿銅時曾用過(guo)50mA，試驗深孔鍍鎳(nie)時用過30mA。要判定(ding)主鹽濃度時，可(kě)用大電流靜鍍(du)。如新配亮鎳液(yè)，3A靜鍍5min 後，高端應(ying)無燒焦，生産液(yè)應做到2A靜鍍後(hòu)高端無燒焦。

3. 6 換(huan)液

因隻用250mL鍍液(yè)，故鍍液的各種(zhong)組分消耗快。2A鍍(dù)5min時，鍍4次就應另(lìng)換新液。

3. 7 陰、陽級(jí)的夾持

钛夾子(zǐ)最好，但貴且不(bu)好買。一般用較(jiào)大的鳄魚夾，但(dan)市面上的鳄魚(yú)夾多為鐵件滾(gǔn)鍍薄層亮鎳，很(hen)易生鏽。使用鳄(e)魚夾夾持陰、陽(yáng)極時應注意以(yǐ)下幾點：(1)夾持時(shí)，接導線的一邊(bian)應與陰、陽極的(de)使用面接觸，不(bu)能夾反了♍，否則(ze)導電不好；(2)用後(hòu)立即以清水清(qīng)洗，電吹風吹幹(gàn)；(3)鏽蝕嚴重時應(yīng)換新。

4.加料及條(tiáo)件的改變

4. 1 赫爾(er)槽試驗應遵守(shou)的原則

4. 1. 1 單因素(su)變更原則

赫爾(er)槽試驗時，無論(lùn)是工藝條件還(hai)是鍍液組分，一(yī)💘次隻能😄改變一(yī)個因素，不能同(tong)時改變兩個或(huo)兩個以上的因(yin)素，否🐆則無法判(pan)定是哪一個因(yīn)素的變更在起(qǐ)作用。例如，氯化(huà)鉀鍍鋅燒焦區(qu)過寬時，若既調(diao)低鍍液pH值又同(tóng)時補加主鹽氯(lǜ)化鋅，則不對。若(ruò)pH值過高，應先調(diào)低pH值至正常值(zhí)試一次。pH值正常(cháng)後若燒焦區仍(reng)寬，則應補加硼(péng)酸試一次，還不(bú)行時🚶‍♀️才💋能考慮(lü)補加氯化鋅。

4. 1. 2 先(xian)易後難原則

試(shì)驗時要從一般(ban)電鍍規律入手(shǒu)，先改變易測定(dìng)、判斷的💋因素，并(bìng)抓住主要矛盾(dun)，才能少走彎路(lu)。下面舉兩個例(lì)子。

【例1】鍍液pH值與(yu)液溫對電鍍效(xiao)果影響很大，但(dàn)容易測定。比如(rú)，對于亮鎳低🔞區(qu)光亮性不足的(de)現象，應先用精(jing)密pH 試紙測定pH值(zhi)，若過低，低電流(liu)密度區效果肯(ken)定差，且光亮劑(jì)用量大增(吸附(fu)效果變差)，此時(shi)應先調高pH值(最(zui)好加一水合碳(tàn)酸鈉幹粉，攪拌(ban)至氫氧化鎳完(wán)全溶解)。試驗後(hòu)如果可以，就不(bú)必補加光亮劑(ji)。當亮鎳液溫低(di)于45°C時，很難鍍亮(liang)，此時應測定液(yè)溫，調整至52~55°C再試(shì)。pH值不低而液溫(wen)又夠時，應判斷(duan)硼酸是否足夠(gòu)(取液冷至室溫(wēn)後應有較多結(jie)晶才行)，不夠則(ze)補加硼酸後再(zai)試。若硼酸也夠(gòu)，補加10~15g/L氯化鎳進(jin)行試驗。若不行(háng)，才考慮補加光(guāng)亮劑或“低區光(guang)亮走位劑”之類(lei)。若還不行，則考(kǎo)慮是否銅雜質(zhì)過多或有少量(liàng)硝酸根存在。千(qian)萬不能一開始(shi)就猛加光亮劑(ji)，一是成本高，二(èr)是過量則⛹🏻‍♀️有害(hài)無益。要明确亮(liàng)鎳的規律：pH值過(guò)低、硼酸過少、氯(lü)離子過少，都會(huì)導緻低電流密(mi)度區光😘亮整🔅平(píng)性差。

【例2】六價鉻(gè)鍍鉻試驗若發(fā)現原液光亮範(fan)圍窄，低區無🌂黃(huang)膜🍉，應先加少量(liang)碳酸鋇，沉澱部(bu)分硫酸根後進(jin)行試驗。原因是(shì)采用2~3級回收時(shí)，硫酸隻會增加(jia)不會減少。對于(yu)标準的六💁價鉻(ge)鍍鉻溶☀️液而言(yán)，分散能力的最(zui)佳時的硫鉻比(bǐ)不是100∶1， 而是155∶1。多數(shù)廠的硫酸根都(dou)偏高。若低區緊(jǐn)靠鉻層有黃膜(mó)，補加♈鉻酐進行(háng)試驗。若液色發(fā)黑，則應考慮是(shi)否三價鉻🆚含量(liàng)✊過高。

4. 1. 3 趨優化原(yuan)則

若改變某一(yi)工藝條件或補(bu)加某一組分，赫(hè)爾槽試片與原(yuán)液相比，結晶細(xi)緻光亮範圍加(jiā)寬或某一故障(zhang)好🏃‍♂️轉，則說明這(zhè)一改變是正确(què)的，應繼續改變(bian)該因素，以找出(chū)最佳值。相反，若(ruò)改變某一因素(sù)後鍍層還不如(rú)原液狀況好，則(zé)說明這一改變(bian)是錯誤的。

4. 2 樣液(yè)及補加材料的(de)要求

4. 2. 1 樣液的準(zhun)備

鍍液中作為(wéi)溶質的各種組(zu)分都有一個最(zui)佳含量或其組(zǔ)合🏃🏻‍♂️，過多或過少(shao)都有害。赫爾槽(cáo)試驗的主要目(mù)的😘之一就在于(yú)尋求其🔴最佳含(han)量或範圍，某些(xiē)有交互影響作(zuo)用🌐的組分則要(yào)尋找其最💰佳組(zǔ)合。對于加入量(liàng)很少的組分，應(ying)先準确計量後(hòu)，配成标準濃度(dù)的稀液，盛于廣(guang)口磨口棕色玻(bo)璃瓶備用。例如(ru)，某些光亮劑的(de)🌈開🔞缸量僅1mL/L左右(you)，應将其配成0.01mL/mL的(de)标準液，供調整(zheng)補加試驗用。自(zì)配酸銅光亮劑(ji)，标準⭕液的濃度(dù)🈚為：M與N：0.01mg/mL；SP：2mg/mL；P：10mg/mL；氯離子：2mg/mL；AESS：0.01mL/mL。調(diào)整光亮劑時，每(měi)次一種，加0.5~1.0mL于250mL液(ye)中。若光亮劑本(ben)來不足，一下加(jia)入過多後導緻(zhi)了不良作用，會(huì)誤判為其本身(shēn)過多，得出不宜(yi)補加的錯誤結(jie)論。

4. 2. 2 固體化工材(cái)料的準備及稱(cheng)量

試驗所用化(huà)工材料應與工(gong)業生産的一緻(zhì)(生産廠家及生(sheng)産批次也應一(yī)樣)。所有材料都(dōu)要用塑料瓶備(bei)有樣品，并貼好(hǎo)标簽。若試驗時(shí)用分析純材料(liào)而大生産時用(yong)含雜質較多、含(han)量不一的工業(ye)級材料，則無法(fa)以試驗結果指(zhi)導生産。250mL赫爾槽(cao)中加1g 相當于4g/L。稱(chēng)量應準确。宜用(yong)準且快、精度0.1g 或(huò)0.01g 的電子天平，不(bú)宜再用架盤藥(yao)物天平。加入液(ye)體時，應準備多(duo)支1mL和5mL醫用注射(she)針筒，分開使用(yong)，以免混液(清洗(xǐ)不淨所緻)。這樣(yàng)，計量快且較準(zhun)确。用後應徹底(dǐ)清洗幹淨。

5.試驗(yan)結果的判定與(yǔ)記錄

5. 1 結果判定(dìng)

5. 1. 1 鍍後試片的處(chu)理

陰極試片鍍(du)後應認真清洗(xi)幹淨，必要時用(yòng)細布抹🏃‍♂️洗。有條(tiáo)件的宜用純水(shuǐ)清洗後再用電(dian)吹風吹幹。若未(wei)用💃純水清洗過(guo)，則💋吹幹時先開(kai)冷風，将試片傾(qīng)斜約45°，從低端至(zhì)高端将表面的(de)積水吹掉，再開(kāi)熱風吹幹，以免(mian)直接用熱風吹(chui)幹時幹燥過快(kuai)，試片表面因水(shuǐ)的硬🈚度高而産(chan)🚩生水迹，造成對(duì)光亮整平性及(ji)均勻性的誤判(pan)。

5. 1. 2 放大鏡仔細觀(guan)察

采用20倍以上(shàng)的放大鏡，對好(hǎo)焦距及調整光(guāng)線反射角度至(zhi)最清楚時，仔細(xì)觀察鍍後(或鍍(dù)前)試片的狀況(kuang)。對于光亮酸銅(tong)鍍層，肉眼看時(shi)光亮整平性不(bú)足，但難辨原因(yin)。用放大鏡仔細(xi)觀察時，可能有(you)三種情況：(1) 肉眼(yǎn)不可見的微細(xi)凸起物為主，其(qi)原因可能是液(ye)中一價銅過多(duo)而造成微細Cu2O夾(jia)附，或采用高染(rǎn)料型光亮劑時(shi)染料聚沉懸浮(fú)物夾附☁️，又🍓或是(shì)鍍液不夠清潔(jié)。用5μm以上精度的(de)過濾機認真過(guo)濾即可(實驗時(shi)用精密濾紙過(guo)濾後再試)。(2) 以微(wei)細凹下麻點為(wéi)主，這是鍍液潤(run)濕性不足所引(yǐn)起🛀🏻的。如M–N–SP–P體系中(zhōng)P過少而M過多。(3) 以(yi)不規則條帶狀(zhuang)凸起沉積為主(zhu)，其原因是鍍液(ye)整平能🐆力不足(zú)。如B劑、“高位劑”之(zhi)類不足，M–N–SP–P體系中(zhong)SP及P不足，或氯離(li)子過多等引起(qi)。現象不一樣，原(yuán)因大不相同，解(jiě)決辦法也不一(yi)樣。
5. 1. 3 試片低區光(guang)亮性的判斷

不(bú)少人因試片砂(shā)路太粗，将低區(qū)砂路未被整平(ping)誤✉️判為不光⭐亮(liang)。低區光亮與否(fǒu)，應在試片吹幹(gàn)後沿長度方向(xiang)傾斜對🈚光觀察(cha)，若🎯無泛紅、泛黃(huang)、灰霧等，而是光(guang)亮均💃🏻勻，則應⭕判(pan)為光📐亮。若正面(mian)觀看不夠光亮(liang)，則是因鍍層未(wèi)能整平砂路造(zào)成光線漫反🔅射(she)所緻。若電流效(xiao)率為100%，則赫爾槽(cáo)2A鍍5min後，距低端1cm處(chu)的鍍層最大厚(hou)度，對于二價銅(tóng)鹽鍍光亮酸銅(tong)而言是0.221μm，鍍亮鎳(nie)則是0.206μm。小于1cm處的(de)鍍層厚度更薄(báo)。即使鍍前用新(xīn)的1000#水砂紙磨過(guo)，砂路深度也遠(yuan)大于此，一般光(guāng)亮劑根本無法(fǎ)使其👨‍❤️‍👨填平。除非(fei)鍍前試片磨抛(pāo)至近鏡面光亮(liang)，才能反💋映出🌈真(zhēn)實光亮效果。此(ci)時若鍍液因雜(za)質❌或光亮劑不(bu)良💘而造成問題(ti)，即使基體很亮(liàng)，也可能🧑🏾‍🤝‍🧑🏼出現發(fā)黃、泛紅、灰霧等(deng)現象。

5. 2 試驗記錄(lu)

5. 2. 1 試驗條件的記(ji)錄

每做一輪試(shi)驗，都應記錄目(mu)的、時間、人員、生(shēng)産槽編号、鍍種(zhǒng)等信息。試驗後(hou)應作結論分析(xi)，包括故障原因(yīn)、解🤩決辦法、處理(lǐ)程序、應加各種(zhong)材料的量等。原(yuan)液必須先做一(yi)次。每做一個試(shi)片，都應記錄電(dian)流，電鍍時間，電(dian)壓，液溫，攪拌🏃與(yu)否及攪拌方式(shì)，當次試驗的改(gai)變因素及其數(shù)值，累計改變量(liàng)等，越詳細越好(hao)。

5. 2. 2 試片狀況的記(jì)錄

一般采用250mL赫(hè)爾槽做試驗，陰(yin)極試片長度為(wéi)100mm。建議用帶橫格(gé)的記錄本，每間(jiān)隔一格用鉛筆(bi)畫出長100mm的矩形(xing)框，供1∶1 對齊記錄(lu)試片狀況，間隔(gé)處供記錄試驗(yan)條件。

試片上部(bu)與下部鍍層的(de)狀況不一樣。如(ru)圖1所示，按照國(guo)際慣例，記錄試(shi)片有鍍層部位(wei)1/2至1/2+1cm條帶内的鍍(dù)層狀況。圖1為國(guo)際上比較通行(hang)的用符号記錄(lù)鍍層狀況的示(shi)例（主要取自🌈日(ri)本野田平著日(rì)文《電鍍實用手(shǒu)冊》）。當無法用符(fú)号表示時，則用(yong)文字注明，如漏(lou)鍍記“無”、泛彩、灰(hui)霧等。

有的赫爾(ěr)槽高、低端剛好(hǎo)相反。若發表論(lùn)文時，應标明高(gāo)端與低端、所用(yòng)符号意義。

6.赫爾(er)槽試驗的應用(yong)

赫爾槽試驗有(you)多方面的廣泛(fan)用途。舉例如下(xia)。

6.1判斷化工材料(liao)的質量。在僞劣(lie)産品充斥的情(qíng)況下, 對所購化(huà)工材料是否可(kě)用特别是雜質(zhi)多的、用廢舊🔱材(cai)料制⛱️作或實際(jì)含量低的工業(yè)品, 務必先通過(guò)赫爾槽試驗判(pan)定能否用、用量(liang)要多大。不經試(shì)⁉️驗而🔅貿然加入(rù)生産大槽, 加進(jin)去容易, 取出來(lai)就難了，如不少(shǎo)工業硫酸鎳都(dōu)含有硝酸根🈲及(ji)🈲銅雜質。

6.2确定添(tiān)加劑的加入量(liang)。無論添加劑開(kāi)發還是生産液(yè)中各種添加劑(jì)的調整, 赫爾槽(cáo)試驗幾乎是不(bu)可缺少的最佳(jiā)實驗手段。

6.3确定(ding)最佳工藝條件(jian)。通過赫爾槽試(shi)驗确定最佳pH值(zhí)、鍍液溫度、攪拌(bàn)方式及攪拌強(qiang)度, 大生産允許(xu)陰極電流密度(du)範圍等工藝條(tiao)件。

6.4測定鍍液的(de)分散能力。試片(piàn)鍍厚一點, 用小(xiao)探頭測厚儀測(cè)定不同點的鍍(dù)層厚度, 可比較(jiào)鍍液分散能力(lì)。有赫爾槽三點(dian)法與八點法兩(liang)種, 在此不再贅(zhuì)述。

6.5判斷鍍液的(de)深鍍能力。有文(wén)獻介紹的方法(fa)是試片背面不(bu)絕緣, 鍍後看試(shì)片背面鍍層狀(zhuàng)況來判斷深鍍(dù)能力。這是不恰(qià)㊙️當的, 原因是每(měi)次試驗時試片(piàn)與槽壁緊貼的(de)程度不一樣, 試(shì)片薄時有的并(bìng)不很平整, 背面(miàn)鍍層狀況大不(bu)一樣, 試驗無重(zhong)現性、可比性。正(zhèng)确的方法是對(dui)背面絕緣的試(shì)片, 逐漸減小試(shi)驗用電流,直至(zhi)低端有漏鍍現(xiàn)象, 在同樣電鍍(dù)條件下比較低(dī)端漏鍍範圍。所(suo)用電流👉越小㊙️、低(di)端漏鍍越少, 則(zé)鍍液深鍍能力(lì)越好。

6.6确定雜質(zhì)的影響及處理(li)辦法。對難以分(fen)析而對電沉積(ji)影響又大的雜(za)質, 可用赫爾槽(cao)試驗來判斷及(ji)尋求處理辦法(fa)。對已有明确認(ren)識💋的雜質影響(xiǎng), 易于判斷。比如(ru)鍍鎳液中有硝(xiao)酸根, 會造成高(gāo)電流密度區鍍(du)層燒焦起皮處(chù)發黑, 低電流密(mì)度處鍍層漏鍍(du)。

6.7判斷主要材料(liào)的含量或加入(rù)量。如氯化鉀鍍(dù)鋅液中的氯化(huà)鉀、氯化鋅、硼酸(suan)等, 許多工藝的(de)主鹽濃度、絡合(hé)劑多少等。具體(ti)内容很多, 故不(bú)詳述。

6.8判定鍍層(ceng)脆性。比如可采(cai)用赫爾槽試驗(yàn)簡單判斷亮鎳(niè)層的脆性。

7.赫爾(er)槽試驗的局限(xiàn)性

赫爾槽試驗(yàn)的局限性也是(shi)有的, 并非萬能(neng)。例如:

7.1難以直接(jiē)判定合金電鍍(du)時鍍層合金的(de)比例。仿金鍍有(yǒu)經驗時, 尚可由(yóu)鍍層色澤大緻(zhì)判定合金比例(li),并尋求接近金(jin)色的陰極電流(liú)密度範圍。但對(dui)于鋅-鎳、鋅-鐵、鎳(nie)-鐵等合金, 則隻(zhi)能依靠分析化(huà)驗了。

7.2難以判定(ding)不同材質的電(diàn)鍍效果。試驗時(shi)用鐵試片或銅(tong)試片, 鑄造鐵件(jian)、粉末冶金件、钕(nü)-鐵-硼等多孔材(cái)質以及钛、鋁、可(ke)伐合金等難鍍(dù)金屬的🍓電鍍效(xiao)果很難判定。

7.3對(duì)非電沉積的化(hua)學鍍、轉化膜形(xíng)成技術、化學與(yǔ)電🌏化學抛光等(deng)工藝幾乎無能(néng)為力。

8.試驗結果(guǒ)不能指導生産(chǎn)的問題

有的人(rén)因為試驗結果(guo)用于大生産時(shí)的不一緻性,而(er)對該試驗不重(zhong)視或持否定态(tài)度, 是不對的。

産(chan)生這種現象的(de)主要原因有: 

(1)取(qǔ)液不具有代表(biǎo)性。有的低檔電(diàn)鍍廠過濾設備(bei)不到位, 鍍液很(hen)髒, 調pH值、補加添(tian)加劑、補充蒸發(fā)水後, 隻敢在液(ye)面附近輕微攪(jiao)拌一下, 因為若(ruò)攪勻了則底部(bu)沉渣泛起, 鍍層(ceng)粗糙而無法生(sheng)産。若試驗從鍍(dù)液表層直接取(qu), 則不具有代表(biao)性。應采用分析(xi)化驗取樣法取(qǔ)樣在鍍液不同(tong)位置、不同深度(dù)用取液管分别(bié)取液, 混合均勻(yun)後做試驗。若對(dui)亮鎳等硼酸含(han)量高的鍍液取(qu)冷🔞液做試驗, 則(zé)硼酸含量顯示(shì)不足。應在鍍液(ye)加溫并将槽底(dǐ)硼酸結晶認真(zhen)攪溶後, 取熱液(ye)做試驗。

(2)所用試(shi)驗電源的紋波(bō)系數與大生産(chan)整流器的不一(yī)樣。若大生産用(yong)電源的輸出直(zhí)流是低紋波的(de), 而實驗所用單(dān)相小整流器輸(shu)出直流的紋波(bo)系數🧡很大, 則試(shi)驗效果與大生(shēng)産效果不一緻(zhì)。反之亦然。試驗(yàn)用電源🤩的直流(liu)紋波系數應與(yǔ)大生産一緻才(cái)行。這就要求試(shì)驗電源應有多(duo)種輸出直流方(fāng)式供選擇。脈沖(chòng)電鍍應采用脈(mo)沖直流小電源(yuán), 且頻率、占空比(bi)等參數與大生(sheng)産相一緻。

(3)試驗(yàn)時馬虎大意。赫(hè)爾槽試驗時必(bi)須講求科學, 态(tài)度嚴謹, 否則得(de)不出正确結果(guǒ)。本講對該試驗(yàn)提出了許多嚴(yán)格要求近乎苛(ke)求, 但卻是筆者(zhe)幾十年的應用(yong)經驗總結, 有其(qí)中一條未辦好(hǎo)都不行。“世界上(shàng)怕就怕`認真' 二(er)字” , 科技工作者(zhě)無十分認真的(de)精神, 隻會一事(shì)無成